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红外光谱法在粘合剂(胶粘剂)定性鉴别的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部摘要:粘合剂(胶黏剂)一般为多组分体系,其配方复杂。配料分为两部分,起基本粘接作用的物质,称为基料,另外为了满足工艺和生产上各种不同的要求,尚需加入各种添加剂,以更好地发挥粘接效益。经常应用的添加剂有固化剂与硫化剂、硫化促进剂、防老剂、增塑剂和增韧剂、稀释剂、增粘剂和填料等。粘合剂(胶黏剂)的主成分分析是常见的物证检验内容。以往所用的方法通常有:物理数据,化学鉴定,元素分析,紫外吸收光谱,质谱和核磁共振等。其中,红外光谱是有效的方法,在这方面已有许多综合性文章和专著,虽有一定的成效,但也有许多不足。为此,我们采用衰减全反射红外光谱法对一些粘合剂(胶黏剂)的主成分进行分析,取得了较为满意的效果。关键词:红外光谱法、粘合剂(胶黏剂)、定性鉴别、衰减全反射原理:红外光谱法是对物质进行定性鉴别的有效方法,利用不同粘合剂(胶黏剂)在红外波段具有不同的特征吸收,可以对其主要成分进行定性分析。样品的制备:将含有粘合剂(胶黏剂)的样品剪成一定大小(约2cm×2cm),用样品夹置于ATR附件上,以一定压力使之与晶体紧紧接触,进行测定。实验条件:仪器及附件:FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪;单次ATR附件(45°,金刚石晶体);测试条件:分辨率: 4cm-1扫描次数: 32次检测器: DTGS 扫描范围: 4000-600cm-1实验结果举例:图1 丙烯酸类粘合剂(胶黏剂) ...
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荧光分光光度法在多维片中维生素B2含量测定上的应用天津港东科技股份有限公司-应用分析部摘要: 维生素B2又名核黄素,在食品中以游离形式或磷酸酯等结合形式存在。膳食中的主要来源是各种动物性食品,其次是植物性食品的豆类和新鲜绿叶蔬菜。检测其含量也有着许多的方法,其中荧光分光光度法是对荧光物质进行定性和定量的有效方法,它是维生素B2含量测定的一个比较常用的方法。本文以测定多维片中维生素B2(核黄素)元素含量为例,依据GB/T 5009.85-2003《食品中核黄素(维生素B2)的测定》,应用港东F-380型荧光分光光度计对多维片中维生素B2含量进行测定。结果证明此方法操作简便,线性良好是测定多维片中维生素B2含量的理想方法。关键词:荧光分光光度法 维生素B2核黄素 多维片点击查看相关产品:F-380荧光分光光度计· 原理核黄素在 440nm~500nm 波长光照射下发生黄绿色荧光。在稀溶液中其荧光强度与核黄素的浓度成正比。在波长 525nm 下测定其荧光强度。试液再加入低亚硫酸钠(Na 2 S 2 O 4 ),将核黄素还原为无荧光的物质,然后再测定试液中残余荧光杂质的荧光强度,两者之差即为多维片中核黄素所产生的荧光强度。 · 实验条件1、仪器及附件:天津港东 F-380 型荧光分光光度计荧光石英比色皿 2、分析条件: 激发波长:440nm 发射波长:525nm 3、药品: 硅镁吸附剂(60~100 目)、乙酸钠、木瓜蛋白酶、淀粉酶、盐酸、氢氧化钠、低亚 硫酸钠(Na 2 S 2 O 4 )、洗脱液(丙酮、冰乙酸、水)、高锰酸钾、过...
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热重-红外(TG-FTIR)联用技术在PA66热解研究上的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部摘要PA66(尼龙66),是半透明或不透明乳白色粒子,具有热塑性、轻质、韧性好、耐化学品和耐久性好等特性,一般用于汽车零部件、机械部件、电子电器产品、工程配件等产品。PA66在加工成型过程中基本上处于高温熔体状态,极易遭受热氧降解和水解,所以研究其热降解机理是相当重要的。 1 实验方法1.1 样品及仪器PA66(尼龙66,颗粒状,德国巴斯夫公司生产,工业品)FTIR-850 可加热气体室及传输线附件TG 209 F1(德国耐驰公司) 1.2实验程序设定1.2.1 TGA设定气氛为30ml/min的高纯氮气热重分析的起始温度为30℃,以升温速率10℃/min升至700℃。 1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定传输线接口温度为200℃传输线温度为210℃可加热气体室温度为210℃ 1.2.3 FTIR-850设定分辨率为4cm-1,测定范围4000-400cm-1。 1.3 实验方法通气30min后,在FTIR-850软件中开启连续采集,采集间隔为1min,选择等待trigger。取一粒PA66颗粒放入样品坩埚中,按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。2 实验结果与讨论 图1 TG曲线及其一阶导数曲线 从图1中可以看出,PA66在N2气氛中的热分解过程只有一个失重区间,其热失重温度范围主要发生在360—490℃,DTG曲线上只有一个失重峰,在430℃(40min)左右时,其热降解速率达到上限,说明PA66的热降解是一步完成的,借助FTIR可以对其热解过程中产生的气体进行研究。 图2 40min时PA66的热降解气相产物的FTIR谱图 40min时3...
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热重-红外(TG-FTIR)联用技术在PP热解研究上的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部摘要PP(聚丙烯)无毒、无味,密度小,强度、刚度、硬度耐热性均优于低压聚乙烯,可在100℃左右使用。具有良好的介电性能和高频绝缘性且不受湿度影响,但低温时变脆,不耐磨、易老化。适于制作一般机械零件、耐腐蚀零件和绝缘零件。常见的酸、碱等有机溶剂对它几乎不起作用,可用于食具。PP在加工成型过程中基本上处于高温熔体状态,所以研究其热降解机理是相当重要的。 1 实验方法1.1 样品及仪器PP(聚丙烯,颗粒状,Borealis公司生产,工业品)FTIR-850 可加热气体室及传输线附件TG 209 F1(德国耐驰公司) 1.2实验程序设定1.2.1 TGA设定气氛为30ml/min的高纯氮气热重分析的起始温度为40℃(保持1min),以升温速率60℃/min快速升至180℃,然后以20℃/min升至600℃。 1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定传输线接口温度为200℃传输线温度为210℃可加热气体室温度为210℃ 1.2.3 FTIR-850设定分辨率为4cm-1,测定范围4000-400cm-1。 1.3 实验方法通气30min后,在FTIR-850软件中开启连续采集,采集间隔为1min,选择等待trigger。取一粒PP颗粒放入样品坩埚中,按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。 2 实验结果与讨论 图1 TG曲线及其一阶导数曲线 从图1中可以看出,PP在N2气氛中的热分解过程只有一个失重区间,其热失重温度范围主要发生在390—500℃,DTG曲线上只有一个失重峰,在470℃(18min)左右时,其热降解速率达到上限,说明PP的热降解是一步完成的,借助FTIR可以对其热解过...
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热重-红外(TG-FTIR)联用技术在PA6热解研究上的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部摘要PA6(尼龙6),是半透明或不透明乳白色粒子,具有热塑性、轻质、韧性好、耐化学品和耐久性好等特性,一般用于汽车零部件、机械部件、电子电器产品、工程配件等产品。PA6为大分子链上含有酰胺基团重复结构单元的一类聚合物,其热降解机理对于阻燃研究来说是相当重要的。1 实验方法1.1 样品及仪器PA6(尼龙6,颗粒状,德国巴斯夫公司生产,工业品)FTIR-850 可加热气体室及传输线附件TG 209 F1(德国耐驰公司) 1.2实验程序设定1.2.1 TGA设定气氛为30ml/min的高纯氮气热重分析的起始温度为30℃,以升温速率10℃/min升至700℃。 1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定传输线接口温度为200℃传输线温度为210℃可加热气体室温度为210℃ 1.2.3 FTIR-850设定分辨率为4cm-1,测定范围4000-400cm-1。 1.3 实验方法通气30min后,在FTIR-850软件中开启连续采集,采集间隔为1min,选择等待trigger。取一粒PA6颗粒放入样品坩埚中,按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。 2 实验结果与讨论 图1 TG曲线及其一阶导数曲线 从图1中可以看出,PA6在N2气氛中的热分解过程只有一个失重区间,其热失重温度范围主要发生在360—490℃,DTG曲线上只有一个失重峰,在450℃(43min)左右时,其热降解速率达到最大,说明PA6的热降解是一步完成的,借助FTIR可以对其热解过程中产生的气体进行研究。 图2 43min时PA6的热降解气相产物的FTIR谱图 43min时3000-280...
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热重-红外(TG-FTIR)联用技术在EVA热解研究上的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部摘要EVA(乙烯—乙酸乙烯共聚物)是重要的塑胶原料,EVA由于在分子链中引入了乙酸乙烯单体,从而降低了高结晶度,提高了柔韧性、抗冲击性、填料相溶性和热密封性能,被广泛应用于发泡鞋料、功能性棚膜、包装膜、热熔胶、电线电缆及玩具等领域。因此了解、研究其热降解过程是很重要的。 1 实验方法1.1 样品及仪器EVA(乙烯—乙酸乙烯共聚物,颗粒状,日本三井公司生产,工业品)FTIR-850 可加热气体室及传输线附件TG 209 F1(德国耐驰公司) 1.2实验程序设定1.2.1 TGA设定气氛为30ml/min的高纯氮气热重分析的起始温度为40℃(保持1min),以升温速率60℃/min快速升至180℃,然后以20℃/min升至600℃。 1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定传输线接口温度为200℃传输线温度为210℃可加热气体室温度为210℃ 1.2.3 FTIR-850设定分辨率为4cm-1,测定范围4000-400cm-1。 1.3 实验方法通气30min后,在FTIR-850软件中开启连续采集,采集间隔为1min,选择等待trigger。将EVA颗粒切小,取4mg左右放入样品坩埚中,按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。 2 实验结果与讨论 图1 TG曲线及其一阶导数曲线 从图1中可以看出,EVA在N2气氛中的热分解过程分为两个阶段,DTG曲线上有两个失重峰:第一个热失重温度范围主要发生在320—400℃,这个范围内在370℃(13min)时,热降解速率达到上限;第二个热失重温度范围主要发生在400—500℃,这个范围内在450℃(17min)左右时,其热降解速率达到...
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